1. 실험시약
Quantum Dots (NSQDs in Toluene, AB510nm, EM530nm, NANO SQUARE)
Methanol (Methanol, anhydrous 99.8%, SIGMA-ALDRICH)
Nile Red (Standard Fluka, SIGMA-ALDRICH)
Choloroform (Chloroform, ACS/HPLC certified, Honeywell Burdic & Jackson)
Hexadecyltrimethyl-ammonium bromine (CTAB, SIGMA-ALDRICH)
Sodium Hydroxide (NaOH, Reagents DUKSAN)
Tetraethyl orthosilicate (99.999%, trace metals basis, SIGMA-ALDRICH)
Ethyl acetate (Ethyl acetate, anhydrous 99.9%, SIGMA-ALDRICH)
D.I. water
2. 실험기구
Vial
Tube (1.5ML, Microcentrifuge Tubes, Fisher Scientific)
Pipet (2-20μL, 100-1000μL, Gilson Pipetman)
Balance (XT220A, Precisa Gravimetrics AG)
Vortex Mixer (VORTEX-GENIE 2, Scientific Industries)
Sonicator (CV18, SONICS&MATERIALS)
원심분리기 (Micro12, 한일과학산업)
Hotplate Stirrer (HSO-120-03P, MISUNG Scientific)
3. 실험방법
① Quantum Dots (10mg/ml) 10mg에 과량의 메탄올을 첨가하여 13500rpm으로 5분간 원심분리하여 3번 세척한다. (Quantum Dots : Methanol = 1:14)
② 세척인 끝난 Quantum Dots는 4ml 클로로포름에 분산시킨다.
③ CTAB 1g을 증류수 50ml에 녹이고, 10ml를 취하여 60℃가 될 때까지 기다린다.
④ Nile Red 10mg을 클로로포름에 1ml에 분산시킨다.
⑤ Quantum Dots solution에 Nile Red solution 700μL 첨가하고, 총부피 10ml가 되도록 클로로포름을 넣는다.
⑥ CTAB 용액과 Quantum Dots/Nile Red 용액을 섞은다음, 60℃에서 30분 동안 가열하여 클로로포름을 제거한다.
⑦ CTAB에 분산된 Quantum Dots/Nile Red 용액에 증류수 15ml를 넣고 500rpm에서 교반하여 고르게 섞어준다.
⑧ 2.5mM NaOH 0.6ml, TEOS 0.1ml, ethyl acetate 1ml를 첨가하여 교반하여, 3시간 방치 후 660rpm으로 교반한다.
⑨ 상기용액을 8000rpm으로 3분간 원심분리하여 에탄올과 증류수로 각각 3번씩 세척한다.
4. 실험결과
상기용액을 UV lamp(365nm)로 비춰본 결과, QDs의 형광을 확인할 수 있었다.
위의 그래프는 상기입자를 solvent 형태와 이를 glass에 펴바른 것의 photoluminescence를 확인한 것이다.
실험방법을 계속 수정해가면서 실리카캡슐 가스센서 제작에 관해 고민해보았다.